溶出试验前期准备工作:
首先,安装调整溶出仪转杆
升起机头,安装试验转杆(篮杆、桨杆、小桨杆)。按一下上升(下降)键机头开始上升(下降),再按一下上升或下降键,机头停止上下运动。
注意,离合器不要旋紧。
将限位器(13)拨至基准位置,按下降键使机头下降直至停止(基准位置), 垂直向下压转杆顶端,使网篮底部或桨叶底部接触到溶出杯底部,逆时针旋紧离合器上部螺母。
升起机头。调整限位器,当使用桨法时,将限位器拨至桨位,使用篮法时,将限位器拨至篮位,按下降键使机头下降直至停止,则网篮底面或桨叶底部距溶出杯底为药典规定高度(25±2mm)。可用测量钩验证。
● 升起机头,向溶出杯内注入所需溶剂,盖好保温杯盖。
● 水浴箱内循环水液面高度应不低于溶出杯内溶剂的液面。
在进行溶出试验时,也有很多细节要注意。
● 当溶出杯内溶剂温度稳定于规定值时,方可开始溶出试验。
● 将供试品投入溶剂中,盖好杯盖。对于篮法,须升起机头,将供试品放入网篮并安装好,再降下机头,盖好杯盖。
●启动转杆运行。
取样时间到,用配相应的弯针头、针垫,从杯盖上取样孔插入杯内抽取样品。弯针头、针垫的设计使得针头端部处于药典规定的取样点位置。、、桨法配套的针头、针垫用法:①为900毫升用薄垫短弯针头;②为1000毫升用厚垫短弯针头;③为500毫升用薄垫长弯针头;④为600毫升用厚垫长弯针头。
溶出实验结束试验时,要升起溶出仪机头,关停转杆和温控状态,并关断整机电源开关。拧松离合器,取下转杆,清洗、干燥,放入附件箱保存。其它附件亦应保持清洁,妥善保存。取出溶出杯,倒掉残液,清洗干净,收置备用。
溶出仪的校正片一般使用水杨酸片,那么我们怎么通过它来校正仪器呢?下面一起来学习一下。
1、 溶剂:使用磷酸盐缓冲液(溶液的酸碱度需要控制在7.40±0.05),在使用之前需要对其进行脱气处理。
2、准备好对照品溶液:称取水杨酸对照品,药品大概20mg,将其放到100ml的量瓶中,添加乙醇1ml,将其进行摇匀,添加溶剂适量,溶剂需要进行超声处理让水杨酸溶解,超声处理时间为30分钟,添加同一溶剂,再摇匀,将其作为对照品溶液。
3、供试品溶液制备:取水杨酸片6片,在经过精密的称取会后,分别将其放入到干燥的网篮中,等到溶出杯的溶剂处于恒温状态后, 根据所选择的实验方法,将转速打开,让药片在接触到溶出介质后就进行计时,等到30分钟时取样,取样数量为2ml,取样完成后,进行过滤,过滤后的续滤液作为供试品溶液。
4、 测定方法:取对照品溶液和供试品溶液各1ml,分贝将这两份溶液放置于5ml量瓶中,进行摇匀,紫外分光光度计调整到296nm的波长位置,分贝检测其吸收度,从而计算出每一片的溶出情况。
根据试验的要求,在使用桨法时,转速要求为50转/分钟,如果采用的是篮法,转速要求为100转/分钟。校正片中每一片在30分钟时溶出量应该要符合规定的要求。
溶出杯与搅拌桨(篮)一样有不同的编号。使用时也应将溶出杯安装到对应的位置。除了溶出杯的编号要对应外,溶出仪通过了垂直度与同轴度验证后,溶出杯上缘与固定装置相连的位置上都做好标记。如:竖线、箭头。 因此,在进行溶出度试验时,应将各篮轴、桨和溶出杯放在原已通过验证的位置上,保持各溶出杯与固定装置的相对位置不变。但是大家在安装溶出仪时往往会忽略这点,使的溶出杯的轴度与搅拌桨的轴度不重合,进而改变溶出杯内溶出介质的流动状态,使溶出数据发生变化。