亚临界萃取的操作方法
萃取温度与压力,提高萃取温度能增加分子的运动速度,从而提高扩散的速度,但是,过高的温度又会造成活性成分的灭活。因此,将温度控制在合理范围以内,并在生产过程中任意控制。压力与温度呈正相关关系,萃取温度的上升,萃取压力相应提高。压力升高,有助于提高萃取速度。当温度不超过某一数值,对气体进行加压,可以使气体液化,而在该温度以上,无论加多大压力都不能使气体液化,这个温度叫该气体的临界温度。
萃取时间与次数,针对不同的物料,先通过正交试验得出合理的萃取时间和次数,在实际生产过程中通过罐组间的逆流萃取工艺得以提高萃取效率。萃取剂及夹带剂的选型,加入适量合适的夹带剂可明显提高亚临界流体对某些被萃取组分的选择性和溶解度。
亚临界(丁烷等)低温萃取
低温亚临界萃取溶剂主要有液化丙烷、丁烷、、四氟、液氨,由于萃取温度在溶剂的沸点温度以上及临界温度以下这个温度区间,而且,5种亚临界溶剂沸点均在0℃以下,所以我们定义为低温亚临界萃取;萃取原理为相似相溶原理,萃取工艺为逆流萃取,萃取压力在0.3MPa~1.0MPa之间,萃取及脱溶温度为环境温度;其所使用的萃取溶剂为丙烷、丁烷、R134a和二中的一种或两种混合溶剂,这些溶剂的沸点均在0℃以下,在低温和真空情况下即可脱除油中和粕中的溶剂,对原料中具有功能的成分完整的保存,为植物的综合开发利用奠定了基础。萃取溶剂采用压缩回收,循环使用。
这种方法整个生产过程在低温下进行,物料营养成分不会受到破坏,且得率高,产品的品相较好。质量可与二氧化碳超临界萃取相媲美。可以形成规模化生产,一次性设备投入少。生产成本低。精油在植物组织中存在的部位和结构含有精油油囊的柑桔皮,其油囊较大,且多位于外皮层的表浅部位,加之柑桔皮的组织结构比较松软,故适合压榨提油。采用超临界CO2萃取技术生产小米糠油,该工艺操作压力较高,设备规模小、投资大,生产成本太高,导致油的成本无法被市场认可。
亚临界萃取的工艺原理是在常温和一定压力下,以液化的亚临界溶剂对物料进行逆流萃取,萃取液在常温下减压蒸发,使溶剂气化与萃取出的目标成分分离,得到产品;被萃取过的物料在常温下减压蒸发出其中吸附的溶剂,得到另一产品。被萃取过的物料在常温下减压蒸发出其中吸附的溶剂,得到另一产品。气化的溶剂被再分离压缩液化后循环使用。整个萃取过程可以在室温或更低的温度下进行,所以不会对物料中的热敏性成分造成损害,这是亚临界萃取工艺的较大优点。
在植物精油提取生产中的应用:植物精油的成分多为脂溶性化合物,以丁烷、丙烷对鲜湿的花朵、茎叶进行亚临界萃取,可得到浸膏产品,目前已进行工业化批量生产的物料有:玫瑰、十香菜、迷迭香、沉香、崖柏等。在植物香辛料提取物生产中的应用:在香辛料精油、油树脂、净油,如花椒、麻椒、胡椒、桂皮、肉桂、丁香、茴香精油以及复合香辛料脂溶性成分的提取。产品广泛应用于大宗食品的调味、化妆品等。亚临界环境下萃取,不破坏热敏性成分、目的物被视为绿色、前景广阔的一项变革性技术。